石墨消解儀的兩種酸處理方法

土壤重金屬污染狀況詳查已成為社會關注焦點，環(huán)保部會同國土資源部、農(nóng)業(yè)部等部門按照《土壤污染狀況詳查實驗室篩選技術規(guī)定》(以下簡稱《規(guī)定》)的要求，在我國范圍內(nèi)，開展對參與詳查工作的實驗室進行統(tǒng)一篩選工作，并計劃在2018年底前查明農(nóng)用地土壤污染的面積、分布及其對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量的影響。因此，面對日益增加的土壤重金屬監(jiān)測任務，如何快速、準確地分析出其含量，以此來判斷出土壤的污染程度尤為重要。土壤樣品的前處理對準確測定土壤中重金屬含量具有重要的影響，《規(guī)定》推薦使用方法為微波消解和高壓密閉消解法，但對全自動消解儀法的使用沒有做具體的說明。本文借助全自動石墨消解儀，通過王水和四酸(HNO3一HCL—HF—HCLO4)對土壤樣品進行消解，ICP—MS分析測定鎘(cd)、鈷(Co)、銅(cu)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鎳(Ni)、鉛(Pb)、鋅(Zn)、釩(v)、砷(As)、鉬(Mo)、銻(Sb)等12種金屬元素含量，獲取兩種酸處理方法檢出限、穩(wěn)定性、準確度以及加標回收等技術指標，對比分析確定兩種方法適用范圍，為《規(guī)定》中全自動消解儀法的運用提供可以借鑒的依據(jù)。
　　兩種酸消解土壤測定重金屬的方法--全自動石墨消解儀
　　文章使用全自動石墨消解儀對比兩種不同的酸體系對土壤標準樣品和實際土壤樣品進行前處理的方法，對土壤利用、修復有重要的意義。
　　實驗部分
　　1、儀器與試劑
　　儀器儀器：72位全自動石墨消解儀，ICP—MS，
　　試劑：超純水，硝酸(GR)、高氯酸(GR)、HF(GR)、鹽酸(GR)、土壤標準樣品GBW07427(GSS一13)、GBW07455(GSS一26)。
　　2、樣品消解
　　王水消解
　　稱取0．1g土壤樣品置于聚四氟乙烯消解管中，每份加少量水潤濕后加人6mL王水，在全自動石墨消解儀中于100％高度和50％的強度下震動10s，之后在100℃下加回流蓋消解2h后進行趕酸，結束后冷卻轉移至50mL容量瓶中，用超純水稀釋至刻度，搖勻備用。同時做試樣空白。
　　全自動消解儀用王水消解結果
　　王水一HF一高氯酸消解
　　稱取0．1g土壤樣品置于聚四氟乙烯消解管中，依次加人4.5mL鹽酸、1.5mL硝酸，3.0mL HF、1．0mL高氯酸，在全自動石墨消解儀中于100％高度和50％的強度下震動10s，加回流蓋于150℃恒溫加熱2h，取下回流蓋進行趕酸，若溶液中依舊有黑色物質(zhì)，可加入lmL硝酸與0.5mL高氯酸，趕至溶液呈清亮色小液滴，取下冷卻，消解完畢。移至50mL容量瓶中，用超純水稀釋至刻度，搖勻備用。同時做試樣空白。
　　四酸消解土壤測試結果
　　3、結果討論
　　采用全自動石墨消解儀，通過四酸處理土壤樣品，有利于促進土壤晶格中的重金屬元素穩(wěn)定有效的溶出，達到全消解的目的，符合土壤中重金屬元素含量準確分析的要求。通過全自動石墨消解儀，選擇不同的酸處理體系，可滿足土壤中不同類型重金屬含量監(jiān)測分析的需求，符合《土壤污染狀況詳查實驗室篩選技術規(guī)定》中方法質(zhì)量控制和質(zhì)量保證要求，而且整個過程自動加酸、控溫、搖勻、趕酸、冷卻、定容等，產(chǎn)生的酸霧自動被抽風系統(tǒng)抽出，不易對操作者造成危害，72孔的設計適合于土壤詳查過程中大批量樣品的分析的要求。